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原子吸收相关硕士论文范文 和火焰原子吸收光谱法测定水中试样的银方面论文范本

分类:论文范文 原创主题:原子吸收论文 发表时间: 2024-03-16

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荆学方 / 河南金渠黄金股份有限公司

【摘 要】测定水样中的银,使用空气——乙炔火焰测定银的吸光度.于火焰原子吸收分光光度计测定,光源为银空心阴极灯,灯电流4mA, 波长328.1nm, 光谱通带0.7nm, 氧化性蓝色火焰.按标准曲线计算银量.

【关键词】水试样;稀释定容;工作曲线;原子吸收测定

一、试剂

在分析中使用优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.

1;2;1 硝酸 (1+1)

1;2;2 银标准贮存溶液:称取1.0000g 纯银(质量分数≥99.99%)于100mL 烧杯中,加入20ml 硝酸(1;2;1)加热煮沸3—5min 黄烟退去,溶成白色,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL 含1mg 银.

1; 2; 3 银标准溶液:移取5.00ml 银标准贮存液(1;2;2)于500mL 容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL 含10ug 银.

二、仪器

原子吸收分光光度计,附银空心阴极灯.

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标均可使用:——特征浓度:在与测量溶液的基体相一的溶液中,银的特征浓度应不于0.095ug / mL.

——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.

——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8.

三、试样

试样要清澈,若有杂质,干过滤以免堵塞毛细血管.用蒸馏水做空白试样.

四、分析步骤

1. 蒸馏水调零点.

2. 试样初步测定水中含银的吸光度,用蒸馏水稀释相应的倍数.

3. 于原子吸收分光光度计波长328.1nm 处,使用空气---- 乙炔火焰,以蒸馏水调“零”,测量试样的吸光度,从工作曲线上查出相应的银的浓度.品位偏高时用蒸馏水稀释相应的倍数.

4. 工作曲线绘制.

移取0.00mL 0.04mL 0.10mL 0.20mL 0.30mL 0.40mL 银标准溶液(1;2;3),分别置于一组100mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀.在与试样相同测定条件下,以“零”浓度溶液调零,测定系列标准溶液的吸光度.以银的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线.

五、分析结果的计算

按式计算银的质量分数wAg 数值以g/L 表示:

式中:

P1—自工作曲线上查得试液中金的浓度,单位为微克每毫升(ug/ml);

P0—自工作曲线上查得空白试液中金的浓度,单位为微克每毫升(ug/ml);

V0—试液的体积,单位为毫升(ml);

V1—分取试液的体积,单位为毫升(ml);

V2—分取试液稀释后的体积,单位为毫升(ml);

V3—稀释试样倍数;

m—试料的质量,单位为克(g).

六、结论

测定试样前,移出5 至10mL 试样在烧杯中,用液体氯化钠滴一滴,实测试样浓度 ,若有白色沉淀物,说明品位偏高.稀释合适浓度再用仪器测定,以免品位偏高,经火焰燃烧是银沉淀于雾化器和燃烧刀口中, 造成仪器污染.

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参考文献:

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