论文微波消解法在食品砷的测定中的应用观察，该文是食品相关毕业论文的格式范文与食品砷和微波消解法和应用观察相关毕业论文的格式范文.
砷在自然界中广泛存在,可以通过多个渠道进入到食物链和生物圈中,砷和其化合物在人体内会逐渐积累,引起人体急性或慢性中毒.由于砷在食品安全汇总具有潜在风险,在食品安全监测中对食品砷的测定是食品安全重点检测项目.而如何快速的对食品样品进行处理,提高食品中砷的检测效率,加强日常风险的监测,也是食品砷检测工作所面临的重要难题.本文采用微波消解法对食品砷进行测定,消化速度快,防范简单,可以有效缩减检验周期,其效果良好.
材料与方法
实验材料.采用双光道原子荧光光度计（型号为：ADS-933,生产厂家：北京吉天仪器有限公司）,及光线压力自控密闭微波消解仪,型号为CEM-MSRS8,采用为空数显电热板.试剂：硝酸优级纯；硫脲抗坏血酸（5%）；硼氢化钾溶液（5%）；盐酸溶液.仪器条件.砷灯电流60mA,负高压270V；载气流量320ml/min,屏蔽气流量800ml/min,读数时间7s,延迟时间1.5s,原子化器砷高度8mm.
样品处理方法.取0.5-1.0g食品样品放置于溶液样杯中,加5ml硝酸放在加热到160℃电热板上,加热约20min即可,放到室温下；加5ml硝酸和1.3ml过氧化氢防止到微波炉中,一档5min,二档8min,三档5min,加压消解；将样品去除后加约6ml水,并将其放置到160℃电热板加热,水挥发完全后加入1.35ml的硫酸,并继续放置在160℃电热板加热,躯干硝酸,待水挥发完全.冷却后,将内容物定量转入到比色管（50ml）中,并加入2.5ml硫脲抗坏血酸溶液,混合备测.
标准溶液配制.有中国计量科学院进行砷标准品生产工作,样品标准值为100mg/L,不确定度为&plun;1.0%.将砷标准溶液（浓度为1.0mg/mL）用盐酸稀释,吸取砷标准使用液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml在比色管中,并加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液,用5%的盐酸定容到50ml,此标准系列溶液浓度为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL.
结果
本次实验过程中按照标准方法来对标准曲线进行配置,将砷浓度作为横坐标,将荧光强度作为纵坐标,制作标准曲线,自动稀释数值分别为20、40、60、80、100,线性回归方程为Y等于175X,相关系数r等于0.9995.在最佳条件下,通过实验方法测定试剂空白溶液10次,按照标准差计算出食品中砷的定量限0.040mg/kg.将食品样品放入到一定量标准溶液中,按照实验方法测定回收率为120%,精密度在2.5%-3.6%之间.
讨论
微波消解法在食品砷的测定中具有灵敏度高、简便、抗干扰、线性范围宽等诸多特点,在加热过程中是由内而外的,试剂用量少,消化速度快,耗时短,采用密闭容器可以避免交叉污染,防止待测组份过早挥发,还能有效减少常规小消解办法产生的大量酸雾,减少了对环境污染现象,还能有效实现自动化控制功能.本组在食品砷的测定中,微波消解法的检验结果较高,不存在明显误差.在砷含量较低的食品样品中,采用微波消解法的检测结果可疑,不宜作为砷含量较低的食品样品检测.
在对不同浓度硼氢化钾溶液对砷荧光强度影响的测定中,结果发现在10g/L-20g/L范围中荧光强度变化并不明显,因此硼氢化钾溶液选为10g/L.盐酸浓度对砷荧光强度的影响较大,在选定硼氢化钾溶液浓度后,选用2%盐酸溶液作为载流.从总体情况来看,微波消解法具有普遍适应性,其不同方法的比较结果一致,因此将微波消解法作为对食品砷测定中较为实用的方法是可取的.且经研究发现,当样品在一次消化后可以同时对两种元素进行测定,使分析效率得到提高,具有重要的应用价值.
作者简介：
苏斌（1982-）,女,河北承德人,河北省承德市检验检测中心,工程师,研究生,研究方向：食品安全.
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参考文献：
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