论文新色谱条件下家酿葡萄酒发酵时间对甲醇含量的影响，本文是葡萄酒论文范文素材和甲醇和葡萄酒和甲醇含量类本科论文范文.
葡萄酒是一种广泛饮用的低酒精消费饮料,有着显著的商业价值和社会价值.随着人们生活水平的提高,葡萄酒已成为越来越受欢迎的饮品,其产量逐年上升,品种不断增加,市场日益繁荣.葡萄酒受到越来越多的人喜爱,因为其具有很高的营养价值和保健作用,同时具有调节新陈代谢、促进血液循环、防止胆固醇增加、激发肝功能和防止衰老的作用.随着人们生活水平逐步提高,人们对葡萄酒质量和品质要求随之提高.自酿葡萄酒没有添加任何有害物质,靠葡萄皮表面上携带的酵母菌自然发酵而成,因其酿造方式经济方便,越来越成为一种生活方式而被人们接受.但自酿葡萄酒成分复杂,除水、乙醇、糖、蛋白质、果胶、有机酸和微量元素外,还存在有毒有害的甲醇[1].甲醇主要危害人体的神经系统,对视神经及视网膜有特殊选择作用,严重时会导致双目失明.甲醇主要来源于葡萄原料中果胶质的酶解,葡萄在除梗破碎过程中,存在于葡萄的皮与籽内的大量果胶被果胶甲酯酶水解,生成甲醇.根据国际葡萄与葡萄酒组织（OIV）的标准Oeno19/2004《葡萄酒中不同物质的最大检出值》以及我国国家标准GB/T 15037-2006[2],红葡萄酒与白、桃红葡萄酒中的甲醇含量上限分别是400 mg/L 和250 mg/L,甲醇含量低于标准的葡萄酒方可食用.
20 世纪70 年代以来,由于分析技术的进步,特别是气相色谱分析在白酒工业中的应用,推动了整个酿酒生产技术的发展,促进了发酵酒质量的提高.气相色谱分析法是一种先进新型的分离分析技术,它具有选择性高、分离效能高,速度快,灵度高,样品用量少且应用范围广的特点,已广泛应用于酿酒行业,其既能准确地分析葡萄酒中甲醇、醇油等控制性组分,又能对仅占葡萄酒6% 香味成分进行单一组分分离,得出各组分的含量,明确表示出各香味成分之间的量比关系,为品质的稳定和提高提供必不可少的技术支持[3].
本文将采用常用手工酿造技术,结合实际实验条件,手工酿制葡萄酒,并对现行国家标准检验方法进行优化改进.在实验过程中,设计了单因素实验和正交实验,优化色谱测定因素,考察气化室温度、柱温、载气流量、检测器温度、氢气流量等因素对各成分分离分析的影响,为葡萄酒中各组分的测定提供更为优化得分析方法,同时测试发酵时间对葡萄酒中甲醇含量的影响.
1 实验部分
1.1 葡萄酒的酿制
1.1.1 酿造材料容量20 L 的带盖玻璃罐,当地产红皮葡萄（马鞍山市当涂县大陇乡）,白糖.
1.1.2 酿造方法
选取质量较好的葡萄,清洗晾干,手工除梗破碎,注意保存葡萄籽的完整性,搅拌均匀后,装在玻璃罐中,按葡萄和白糖10 ∶ 3 的比例添加白糖,利用葡萄自带酵母菌自然发酵,密封保存.保持发酵温度在20～25 ℃.期间经常震荡摇晃,让葡萄皮沉淀下去,色素渗出.自然发酵14 d 左右,发酵速度逐渐转为平缓,葡萄皮浮在表面,颜色由深变浅,葡萄籽和大部分果肉残渣沉入罐底.用灭菌纱布进行过滤,装罐,再次发酵.第2次发酵时间约为1 周,此时酒液已澄清,不再产生气泡,将上清液倒出,保存于另一玻璃罐中室温保存[4].
1.2 检测仪器和试剂
仪器：岛津气相色谱仪GC2010Plus,配有氢火焰离子化检测器（载气氮气,燃烧气氢气,助燃气空气）；毛细管柱,白酒分析专用柱,长度30.0 m,内径0.32 mm,膜厚1 μm.
1.3 试剂耗材
白酒色谱成分分析标准物质GBE（E）100012（混标）、GBE（E）100013（内标）,贵州省计量测试院；超纯水；甲醇,色谱纯；无水乙醇,色谱纯.
1.4 色谱条件
初始条件依据国标GB/T 10345-2007《白酒分析方法》[5]10.4.1.1 设定.
载气（高纯氮）：流速为0.5 ～ 1.0 mL/min,分流比约为37 ∶ 1,尾吹约20 ～ 30mL/min；氢气,流速为40 mL/min；空气,流速为400 mL/min；检测器温度,220 ℃；注样器温度,220 ℃；柱温,起始温度60 ℃,恒温3 min,以3.5 ℃ /min 程序升温至180 ℃,继续恒温10 min.进样量,1μ L.此法检测色谱图会出现明显的基线漂移,影响积分面积,进而影响数据的准确性.色谱图如图1 所示.
1.5 单一条件比对实验
实验过程中,分别采取改变升温方式和速率、进样口温度、检测器温度、分流比、载气流量单一条件的方式来评价对各组分分离条件的影响.根据本实验室综合判断评比得出相对国标条件更为优化的检测条件：载气（高纯氮）,流速为1.0 mL/min,分流比约为50 ∶ 1,尾吹流量30 mL/min；氢气,流速为30 mL/min；空气,流速为300 mL/min；检测器温度,230 ℃；注样器温度,230 ℃；柱温,80 ℃,恒温30 min；进样量,1 μL.色谱图,如图2 所示.由图可以看出,条件优化后,基线水平,谱图峰形完美,积分面积均匀完整,各组分完美分离.
2 方法研究分析
2.1 精密度实验
依据优化后的分析方法,对白酒样品进行6 次平行检测,结果见表1.由表1 可知,白酒样品中的甲醇组分测定结果RSD为0.38%,表明优化后的测量精密度良好.
2.2 加标回收实验
将混合标液加入到已知含量的样品中,测定回收率,结果见表2.由表2 可知,甲醇回收率在95.9%～ 96.7%.
在统一其他条件不变的情况下,对葡萄酒进行时间单一因素试验,观察其变化对葡萄酒中甲醇含量的影响,详见表3、图4.
由图表可知,葡萄酒发酵初期由于自身所含的果胶大量酶解,生成甲醇的速率非常快,随着果胶的大量分解代谢,甲醇的生成速冻明显平缓,并随着时间的推移而趋于稳定,最终稳定在400 mg/L 左右.
4 结语
实验结果表明,优化后的白酒分析条件,相比于国标,不仅灵敏度高,分离效果好,色谱峰形完美匀称,而且测量结果精确度高,适用于同条件下的葡萄酒中甲醇成分分析检测.在统一其他条件不变的情况下,发酵时间对葡萄酒中甲醇的含量有一定的影响作用,随着发酵时间的推移,甲醇的生成速率呈下降趋势,最后逐步趋于稳定.本实验的结果表明,在家酿葡萄酒的过程中,若酿造条件控制得当,葡萄酒中甲醇含量可以控制在国家标准限定的范围内,可以放心饮用.
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参考文献：
1、 自酿提子酒菌落和甲醇含量的测定 文湖北大学附属中学焦新淇很多人喜欢用葡萄或提子自己酿造葡萄酒,认为自酿酒中没有添加任何有害物质,更健康、安全 但网络上不乏“喝自酿葡萄酒会引发甲醇中毒”的帖子 甲醇是一种酒类酿.
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