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有关材料制备自考开题报告范文 和纤维素基絮凝G脱色复合功能材料制备与其处理染料溶液效果评价有关在职研究生论文范文

分类:毕业论文 原创主题:材料制备论文 发表时间: 2023-12-17

纤维素基絮凝G脱色复合功能材料制备与其处理染料溶液效果评价,本文是有关材料制备自考开题报告范文和絮凝和纤维素和脱色有关自考开题报告范文.

 摘 要:在聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM)改性膨润土(Bentonite)中加入竹浆纤维素(Bamboopulpcellulose,BPC),通过自由基聚合制备纤维素基絮凝G脱色复合功能材料(BPCGgGPAMGbent),将其应用于染料溶液和实际印染废水的絮凝脱色处理,同时采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析仪(TGA)和Zeta电位仪等表征BPCGgGPAMGbent产品的结构与性能.结果表明:BPC与PAM 的自由基共聚反应引入了酰胺基团(-CONH-),使得PAM 通过醚键与纤维素骨架连接;BPCGgGPAMGbent产品在pH2~12范围内始终呈现出负电性,且负电性随着pH 增大而增强.BPCGgGPAMGbent产品的絮凝G脱色效果与改性时间、反应时间、PAM 用量、Bentonite用量和引发剂用量有较大关联,优化条件下产品对酸性橙2、碱性红46、活性蓝19染料溶液的去除率分别可达98.5%、99.0%、99.9%,对实际印染废水的色度去除率为97.4%,浊度去除率为98.3%,CODCr去除率为87.1%.关键词:竹浆纤维素;膨润土;聚丙烯酰胺;絮凝G脱色;染料溶液

中图分类号:X52        文献标志码:A        文章编号:1673G3851(2018)05G0284G08

0 引 言

纺织印染是我国的传统产业,每年排放大量的印染废水.印染废水主要成分包括染料、浆料、助剂、酸碱、纤维杂质及无机盐等,有成分复杂、浓度和色度高、难降解、单一手段难以处理等特点[1G3].目前,印染废水的处理方法包括生化法、离子交换法、絮凝沉淀法、吸附法等[4].其中,絮凝沉淀因工艺简单、费用低廉、处理容量大等优势而被广泛应用[5].目前,高分子絮凝剂对印染废水中固体悬浮物具有较好的沉降效果[6G8],但对于溶解性染料的脱除效果不佳[9G11].吸附法则是通过吸附剂吸附废水中溶解性污染物进而去除染料分子,但其对废水中的固体悬浮物去除效果不佳[12].若能将絮凝沉淀法和吸附法的优势有效结合,制备针对印染废水处理的絮凝G吸附双功能材料,则可实现两种处理方法的优势互补,提升印染废水的处理效率和效果.

聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM)是目前最广泛应用的一类絮凝剂,可通过自由基聚合得到,絮凝沉淀效果出色;但其生物可降解性较差,残余单体对人体有毒害作用[13G14].纤维素是自然界储量最丰富的有机高分子化合物,其每个葡萄糖单元中含有3个羟基,可以进行一系列化学反应如氧化、醚化、酯化等[15].蔡涛等[16]利用羧纤维素接枝丙烯酰胺,制备羧纤维素接枝聚丙烯酰胺共聚物,应用于亚蓝污水的处理,脱色率可以达到60%;黄一绥等[17]利用苝酰亚胺接枝纤维素,应用于橙黄G 和结晶紫脱除,有较好的染料脱除能力;沈昕等[18]利用碱纤维与3G氯G2G羟丙基三氯化铵反应,经过醚化接枝得到季铵型阳离子纤维素,对直接染料的吸附容量达到92%.

膨润土(Bentonite)作为一种良好的吸附剂,具有较大的比表面积并伴随巨大的表面能,但未经改性的Bentonite对印染废水的处理效果并不明显[19G22].任海贝等[23]分别采用十六烷基三溴化铵(Cetyltrimethylammoniumbromide,CTMAB)和阳离子聚丙烯酰胺(Cationicpolyacrylamide,CPAM)改性钠基膨润土,并用CPAM 二次改性CTMAB 插层膨润土,处理活性艳红模拟印染废水时脱色率可达90%以上.

因此,本文利用PAM 改性Bentonite,同时加入BPC,通过自由基聚合制备纤维素基絮凝G脱色复合功能材料(BPCGgGPAMGbent),将该材料应用于印染工业广泛使用的酸性橙2、碱性红46、活性蓝19配制染料溶液的絮凝G脱色处理,评价该BPCGgGPAMGbent产品对常规染料的絮凝G脱色能力.

1 实 验

1.1 实验原料

毛竹浆板,购自贵州赤天化纸业有限公司;Bentonite(应用在中等到高等极性溶剂)、聚丙烯酰胺(PAM,分子量1200万,分析纯)、过硫酸铵(APS,分析纯),以上原料购自上海阿拉丁(Aladdin)生化科技股份有限公司;聚合氯化铝(PAC,分析纯)、酸性橙2(染料含量大于85%)、碱性红46(强度为250%)、活性蓝19(强度为100%),购自上海麦克林生化有限公司,其中三种染料的分子结构如图1所示;印染废水,来自万事利集团有限公司.

1.2 实验方法

1.2.1 BPCGgGPAMGbent的制备

先将毛竹浆板剪成块状,再采用植物粉碎机将毛竹浆板块粉碎,经过220目筛网过滤,得到竹浆粉末.将1.00g竹浆粉末溶于25.00g含7wt% NaOH和12wt%尿素的混合溶液中,搅拌5 min,置于-12℃冰箱中冷冻1.5h,得到黏稠透明的竹浆纤维素(Bamboopulpcellulose,BPC)溶液.将4.00gBentonite、0.15gPAM、25mL去离子水置于三口烧瓶中,60℃恒温水浴300r/min搅拌2.0h,得到改性膨润土PAMGBentonite(PAMGbent).将水浴温度调节至50℃,加入0.30g引发剂APS,转速降至100r/min搅拌10min,将BPC溶液加入三口烧瓶中,过硫酸铵引发纤维素链,引发后的纤维素链上的羟基接枝聚丙烯酰胺,接枝聚合时间1.5h,所得悬浮液用去离子水洗涤数次至中性,用300mL 乙醇沉析3次,冷冻干燥,得到BPCGgGPAMGbent产品.将其溶于去离子水中配成10 wt% BPCGgGPAMGbent溶液,用于后续絮凝G脱色实验.

1.2.2 染料溶液配置

分别配置200mg/L酸性橙2、碱性红46和活性蓝19染料溶液,作为BPCGgGPAMGbent絮凝G脱色实验的模拟废水.全波长扫描酸性橙2、碱性红46和活性蓝19染料溶液,分别得到三种染料溶液的最大吸收波长.分别配置200.000、100.000、50.000、25.000、12.500、6.250mg/L 和3.125mg/L 的三种染料溶液,在不同浓度下测定最大吸收波长处的吸光度,每组浓度测3次,取平均吸光度.分别根据测得的7个数据点做出吸光度G浓度关系图,得到三种染料溶液的标准曲线,用于计算色度去除率.

1.2.3 絮凝G脱色实验

在100mL酸性橙2染料溶液中,先将pH 调为中性,然后加入2wt% PAC溶液8mL,于200r/min下搅拌3min后,加入上述BPCGgGPAMGbent溶液10mL,于100r/min搅拌5min,并静置10min.碱性红46和活性蓝19染料溶液重复上述方法进行絮凝G脱色实验.取上清液测吸光度,根据标准曲线方程计算处理后的染料溶液浓度,色度去除率按式(1)进行计算:

其中:R 为色度去除率;C 为处理后的染料溶液浓度,mg/L;C0 为处理前的染料溶液浓度,mg/L.

1.3 结构与性能表征

1.3.1 红外光谱(FTIR)分析

使用美国热电公司的ThermoScientificNicoletiS50型傅里叶变换红外光谱仪测定样品的红外谱图,设定扫描次数为32,分辨率为4cm-1,扫描波数范围为400~4000cm-1.

1.3.2 热重(TGA)分析

使用美国PerkinElmer公司的PyrisDiamond1型热重分析仪测定样品的TGA 和DTG 曲线,在N2 保护氛围下,以20K/min升温速率从30℃升温至800℃.

1.3.3 扫描电镜(SEM)分析

采用日本日立公司SG4800型扫描电镜(SEM)观察Bentonite、PAMGbent和BPCGgGPAMGbent的表面形貌,测试前需要将样品进行冷冻干燥后做镀金处理.

1.3.4 Zeta电位分析

采用英国马尔文公司的ZetasizerNanoZS90Zeta电位分析仪测定酸性橙2、碱性红46、活性蓝19、2wt% PAC 溶液和BPCGgGPAMGbent溶液的Zeta电位,测试时样品配置成0.1wt%的均匀溶液,并加入0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠调节pH 值.

2 结果与讨论

2.1 BPCGgGPAMGbent的优化制备

分别以酸性橙2、碱性红46和活性蓝19三种染料溶液的色度去除率为衡量指标,采用L16(45)正交实验对BPCGgGPAMGbent的制备工艺进行优化,正交实验表如表1所示,根据表1测得的实验结果汇总在表2,根据表2计算得到的正交实验极差分析如表3所示.从表3中得到针对不同染料溶液的优组合:酸性橙2(A3B4C4D2E4)、碱性红46(A2B3C4D3E3)、活性蓝19(A1B2C4D1E4).

综合考虑表3中的极差大小顺序和实际运行成本,最终得出BPCGgGPAMGbent 最优制备工艺A1B3C4D2E4,即改性时间20.0h,每1.00g竹浆纤维素粉末中PAM 用量为0.15g、Bentonite用量为4.00g,反应时间1.5h,每1.00g竹浆纤维素中APS用量为0.30g.采用酸性橙2、碱性红46、活性蓝19染料溶液进行絮凝G脱色验证实验,得到平均色度去除率分别为95.6%、99.2%和99.2%,说明在最优工艺下制备的BPCGgGPAMGbent对常规染料具有明显的去除效果.

2.2 合成原料和BPCGgGPAMGBent产品的表征

2.2.1 合成原料和BPCGgGPAMGBent产品的红外谱图分析

将PAM、BPC、Bentonite和BPCGgGPAMGbent进行傅里叶红外测试,结果如图2所示.从图2可以看出,PAM 在1650cm-1 处有较强的羰基(C=O)吸收峰;BPCGgGPAMGbent 则在1667cm-1 和1627cm-1处出现了BPC 和PAM 没有的吸收峰,说明其引入酰胺基团(-CONH-),实现了BPC与PAM 的成功接枝[24];在1469cm-1 处由于BPC 与PAM吸收峰重合,使其强度大幅增加.同时,Bentonite和BPCGgGPAMGbent中1073cm-1和处的峰分别是Si-O的伸缩振动和Si-O-Si的弯曲振动,表现出膨润土的初始结构[25].Bentonite和BPCGgGPAMGbent中存在的2925cm-1和2852cm-1条带,分别为-CH3 的反对称伸缩振动和-CH2 的对称伸缩振动,而Bentonite中3683cm-1和3421cm-1处及BPCGgGPAMGbent中3683cm-1和3408cm-1处的宽峰,是由测试过程中水分中的-OH 伸缩振动引起的[26].

2.2.2 合成原料和BPCGgGPAMGbent产品的热重分析

合成原料和BPCGgGPAMGbent产品的热稳定性采用氮气氛围的热重法(TGA)进行分析,图3和图4分别为BPC、Bentonite、PAMGbent和BPCGgGPAMGbent 的TGA 和DTG 曲线,可以看出,Bentonite最高分解温度高于其它3种合成原料及产品.随着PAM 加入,PAMGbent最高分解温度降低,可能是由于部分PAM 插层嵌入Bentonite片层[23],使其最高分解温度下降.PAMGbent进一步与BPC聚合得到BPCGgGPAMGbent产品,最高分解温度进一步下降,可能原因是引入竹浆纤维素进行接枝聚合,并且形成大量的醚键(C-O-C),进而导致BPCGgGPAMGbent最高分解温度下降[27G28].

2.2.3 合成原料和BPCGgGPAMGbent产品的扫描电镜分析

图5为Bentonite、PAMGbent和BPCGgGPAMGbent的扫描电镜照片.其中,图5(a)呈现了Bentonite的表面形貌,可以看到,未经改性的Bentonite表面孔洞较少;图5(b)为PAMGbent,经由PAM 改性Bentonite,部分絮状物包裹甚至嵌入膨润土片层;图5(c)为BPCGgGPAMGbent,在PAMGbent基础上引入了BPC,由于BPC与PAM 之间的醚键连接进而导致BPC 表面由Bentonite包裹,BPC起到分子骨架作用.

2.2.4 染料溶液和BPCGgGPAMGbent产品的Zeta电位分析

图6呈现了3种染料溶液、2wt% PAC溶液和BPCGgGPAMGbent的Zeta 电位.由图6 可知,在pH 值为2~12广泛范围内,酸性橙2和活性蓝19始终呈现负电性,且其负电性随着pH 增大而增强.碱性红46则随着pH 增大由微弱正电性转变为负电性.BPCGgGPAMGbent产品在pH 值为2~12广泛范围内也始终呈现出负电性,且随着pH 增大而增强.2wt% PAC溶液则在上述pH 范围内呈现明显的正电性,起到电荷中和作用,将带有负电性的染料溶液和BPCGgGPAMGbent通过静电吸附连接起来.图6 酸性橙2、碱性红46、活性蓝19、2wt% PAC和BPCGgGPAMGbent溶液Zeta电位随pH 值的变化曲线

2.2.5 BPCGgGPAMGbent絮凝G脱色性能评价

分别采用PAM、Bentonite、BPCGgGPAM 和BPCGgGPAMGbent对酸性橙2、碱性红46和活性蓝19染料溶液进行脱色实验,按照1.2.3的实验步骤进行,结果如图7所示.从图7中可以看出,PAM 对3种染料的色度去除率分别达到17.6%、12.0%和41.0%;BPCGgGPAM 对三种染料的色度去除率分别达到45.2%、23.4%、46.3%;BPCGgGPAMGbent对三种染料的色度去除率分别达到98.5%、99.0%和99.9%.BPCGgGPAMGbent相对于PAM、Bentonite和BPCGgGPAM,对三种染料的色度去除率更高,脱色效果更为显著.

图8 为采用PAM、Bentonite、BPCGgGPAM 和BPCGgGPAMGbent分别絮凝200mg/L高岭土溶液的浊度去除效果.从图8可以看到,PAM、Bentonite、BPCGgGPAM 和BPCGgGPAMGbent处理高岭土溶液后的上清液浊度分别降为12.10、139.00、7.46NTU 和1.83NTU.浊度去除率分别达到92.3%、12.0%、95.3%和98.8%.BPCGgGPAMGbent保持了BPCGgGPAM 的絮凝性能且略微增强,表明BPCGgGPAMGbent复合材料在提升脱色性能的同时,仍保持着优秀的絮凝性能.

2.3 BPCGgGPAMGbent对实际印染废水的处理

研究BPCGgGAPAMGbent对实际印染废水的色度去除率、浊度去除效果和CODCr去除效果的优劣.将Bentonite、Bentonite(不加PAC溶液)、PAM、BPCGgGPAM 和BPCGgGPAMGbent分别按照1.2.3的实验步骤对实际印染废水进行处理,其中Bentonite(不加PAC溶液)省去添加PAC溶液的步骤.分别测得色度去除率、处理后浊度和处理后CODCr值,进行对比,评价BPCGgGAPAMGbent的综合性能,处理结果如图9所示.

从图9 可以看出,Bentonite、Bentonite(不加PAC 溶液)、PAM、BPCGgGPAM 和BPCGgGPAMGbent对实际印染废水的色度去除率分别为91.5%、77.0%、31.5%、15.3%和97.4%;处理后上清液浊度从122.0NTU 分别下降为27.30、30.10、17.00、7.26NTU和2.07NTU,浊度去除率分别为77.6%、75.3%、86.1%、94.0% 和98.3%;处理后上清液CODCr从800 分别降为212、271、405、423 和103,CODCr去除率分别为73.5%、66.1%、49.4%、47.1%和87.1%.

可以发现Bentonite对实际印染废水的色度去除率较高,BPCGgGPAMGbent的色度去除率最高,BPCGgGPAMGbent对实际印染废水的脱色效果显著.BPCGgGAPAM 对实际印染废水的浊度去除率较高,BPCGgGPAMGbent的浊度去除率最高.BPCGgGPAMGbent对实际印染废水的絮凝沉淀效果显著.BPCGgGPAMGbent对印染废水CODCr去除率较高,BPCGgGAPAMGbent对印染废水的CODCr去除效果良好.结果表明BPCGgGPAMGbent复合功能材料对实际印染废水的综合去除效果理想.

同时发现,按照1.2.3实验步骤对实际印染废水进行处理,添加PAC 溶液的Bentonite和Bentonite(不加PAC溶液)相比,处理实际印染废水时,色度去除率分别为91.5%和77.0%,浊度去除率分别为77.6%和75.3%,CODCr去除率分别为73.5% 和66.1%,添加PAC溶液的Bentonite处理实际印染废水的效果相对Bentonite(不加PAC溶液)有所提高.但同样添加PAC溶液的PAM 和BPCGgGPAM处理实际印染废水时,色度去除率分别为31.5%和15.3%,浊度去除率分别为86.1% 和94.0%,CODCr去除率分别为49.4%和47.1%,添加PAC溶液的PAM 和BPCGgGPAM 处理效果都不佳,说明添加PAC溶液对处理结果有一定的影响,但不是主要影响因素.

3 结 论

本文利用PAM 改性Bentonite,与BPC通过自由基聚合制备纤维素基絮凝G脱色复合功能材料BPCGgGPAMGbent.研究结果表明:BPC与PAM 通过醚键实现接枝共聚,并引入酰胺基团(-CONH-).制备得到的BPCGgGPAMGbent对酸性橙2、碱性红46、活性蓝19染料的去除率分别可达98.5%、99.0%、99.9%,脱色效果明显;对高岭土溶液进行絮凝,使其浊度去除率达到98.8%,对实际印染废水的色度去除率、浊度去除率和CODCr去除率分别达到97.4%、98.3%和87.1%,表明BPCGgGPAMGbent产品在提升脱色性能的同时,仍保持着优秀的絮凝性能,对实际印染废水的综合处理效果优良,有望将其应用于实际印染工业废水的混凝沉淀处理工段.

归纳上述:这篇文章为关于经典材料制备专业范文可作为絮凝和纤维素和脱色方面的大学硕士与本科毕业论文材料制备论文开题报告范文和职称论文论文写作参考文献.

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