论文液质联用法测定水产品中红霉素残留的技术，本文是技术研究相关在职研究生论文范文与红霉素和水产品和用法相关专升本论文范文.
霉素（Erythromycin,EM）是大环内酯类抗生素,主要应用于治疗由格兰氏阳性菌和部分格兰氏阴性菌引起的疾病.近年来,它在养殖业,包括水生生物中也得到应用.由于该药物在生物体内的代谢时间较长,因此容易产生残留.目前水产品中红霉素的残留主要用GB 29684-2013国家标准进行检测,本文在此标准的基础上进一步优化了前处理方法,提高了检测效率,并且能够达到规定的重现性和准确性.本试验通过液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）,多反应监测扫描模式（MRM）和同位素内标法定量,对草鱼、中华鳖、对虾等水产品中的红霉素进行了检测.
1 实验材料
1.1 仪器 AB QTRAP4500液相色谱-三重四级杆串联质谱仪,配电喷雾离子源（ESI）、匀浆机、离心机、超声波清洗仪、垂直振荡器、氮吹仪等.
1.2 材料 草鱼、中华鳖、对虾等水产品,采自于养殖场和农贸市场,去皮去骨去内脏取可食部分切碎、混匀、冷冻,作为样品备用.
1.3 试剂和药品 甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）,德国Merck（默克）公司；正己烷（分析纯）,国药集团.
1 .4 标准品 红霉素（EM）标准品（德国Dr公司）、红霉素同位素标准品（美国ＣＩＬ氘代试剂).
2 实验方法
2.1 色谱条件 色谱柱：Thermo C18柱（1.9μm×2.1mm×50mm）;柱温40℃；进样量10.0μL；流动相0.2%甲酸乙腈溶液和0.2%甲酸水溶液,流速0.4mL/min,运行时间10mi n（见表1）.
2.2 质谱条件
采用电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描,多反应监测扫描模式（MRM）；雾化器、碰撞器为氮气.质谱参数见（表2）.
3 实验步骤
3 .1 标准溶液的配置
红霉素标准储备液（100.0μg/mL）用甲醇配置,红霉素标准中间工作液（0.5μg/mL）用甲醇稀释；红霉素同位素标准使用液（200.0ng/mL）用甲醇稀释.
准确量取一定量的红霉素标准中间工作液,用30%的甲醇稀释成浓度为5.0ng/mL、15.0ng/mL、25.0ng/mL、35.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL的标准系列使用液,氘代红霉素的浓度均为10.0ng/mL.
3.2 样品前处理
准确称量5.00g匀浆样品,置于50mL离心管中,加入200ng/mL的内标标准溶液50.0μL,加入10mL乙腈,垂直振荡1min,超声5min,然后4500转离心5min,取上清液至另一50mL离心管中,重复提取一次,合并提取液,加入15mL正己烷振荡1min,4500转离心5min,弃去正己烷,取下层溶液10mL40℃氮吹吹干,加入1.0mL30%甲醇,涡旋,再加入2mL正己烷涡旋30秒,4500转离心5mi n,弃去正己烷,样液经0.22μm有机滤膜过滤后,待上机分析.
3.3 样品加标回收率的测定
准确称取红霉素的阴性样品5.00g,添加浓度为0.5μg/mL的红霉素使用液10μL、50μL、200μL共3组,加入浓度为200.0ng/mL的内标标准溶液50.0μL,每组3个平行样.
4 结果与讨论
4.1 红霉素的标准工作曲线
按上述色谱和质谱条件测定一系列6个质量浓度的红霉素的标准曲线,以标准物质的质量浓度与内标物的质量浓度之比为横坐标,标准物质的峰面积与内标物的峰面积之比为纵坐标,绘制标准工作曲线,线性范围为5.0~200.0ng/mL,线性方程为y等于0.13798x+0.08726,线性相关系数为0.99966,定量限为1.0μg/kg（见表3）.
4.2 不同水产品中
红霉素含量的检测结果（见表4）
红霉素检测的线性范围为5.0~200.0ng/mL,定量限为1.0μg/kg,在加标量为5.0μg/kg、25.0μg/kg、100.0μg/kg时,样品加标回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于10.0%（不同水产品加标量为100.0μg/kg离子质量色谱图见图1-3）.
4.3 结论
目前水产品中红霉素的残留量主要
按照国家标准GB 29684-2013进行检测,此方法在实际操作中步骤较为繁琐,前处理时间较长,且存在一定的污染风险.本实验优化了前处理方法,用氮吹取代旋蒸,同时简化操作步骤,节省操作时间,且检测结果均能满足检测要求,提高了检测效率.
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参考文献：
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