论文石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅，该文是原子吸收方面本科毕业论文范文与石墨炉和吸收光谱和食盐相关大学毕业论文范文.
铅是一种对人体健康有害的重金属,能在体内积蓄,不易排泄,对许多器官都有不同程度的损害,尤其是对造血系统、神经系统、肾脏的损害尤为明显.幼儿大脑对铅污染比成年人更敏感,儿童的血铅超过60 μg/mL 时,会出现智力发育障碍和行为异常[1].食盐是日常饮食常用的调味品,其铅污染是食品监管的一项重要内容.GB 2762-2017《食品国家安全标准 食品中污染物限量》规定食盐中铅限量≤ 2.0 mg/kg[2],而工业盐中铅含量普遍偏高,一些不法商人为追求更高利润,以工业盐冒充食用盐销售,造成消费者的健康危害.GB 5009.42-2016《食品国家安全标准 食盐指标的测定》采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅,但食盐的主要成分是氯化钠,测定时会产生强烈的背景干扰,掩盖铅的信号,使检测结果偏低,因此检测时必须加入基体改进剂并对石墨炉升温程序进行优化,最大程度消除背景干扰.
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
耶拿ZEEnit700P 原子吸收光谱仪,铅标准溶液（GSB04-1742-2004,1 000 μg/mL),苏州晶瑞UP 级硝酸,国药磷酸二氢铵优级纯,国药抗坏血酸分析纯.
1.2 仪器工作条件
波长283.3 nm,狭缝宽度0.8 nm,灯电流2.0 mA,2 磁场塞曼扣背景,样品进样体积20 μL,1% 磷酸二氢铵+1% 抗坏血酸基体改进剂进样体积5 μL,石墨炉升温程序见表1.
1.3 样品前处理
称取0.500 0 g 食盐置于10 mL 容量瓶中,用1%硝酸定容混匀待测,同时做空白对照.
1.4 标准曲线绘制
临用前用1% 硝酸将铅标准溶液配制成浓度为20 μg/L 的溶液, 仪器在线自动稀释成0.0、5.0、10.0、20.0 μg/L 标准系列.
1.5 样品测定
按照标准溶液测定的操作条件测定样品和试剂空白,并由标准曲线计算出样品浓度.
2 结果
2.1 方法检出限
在上述条件下,标准曲线的线性相关系数r为0.999 2,连续11 次测定空白溶液, 计算出仪器检出限为0.6 μg/L,方法检出限为0.012 mg/kg,远小于食盐中铅限量2.0 mg/kg.
2.2 方法的准确度和精密度
取3 份样品,分别加入含量不等的铅标准溶液,配制成铅浓度分别为5.00、10.0、15.0 μg/L 的待测溶液,每一份样品测定6 次,做加标回收试验和精密度测定,回收率和精密度测定结果见表2.
3 讨论
3.1 基体改进剂的选择
GB5009.12-2017《食品国家安全标准 食品中铅的测定》中基体改进剂是用2% 磷酸二氢铵+0.02% 硝酸钯,通过加标回收试验,回收率只有60%,并不适用于食盐中铅的测定.笔者还尝试选用其他不同的基体改进剂,如硝酸镁、硝酸钯、酒石酸、磷酸氢二铵,效果并不理想,通过试验,以1% 磷酸二氢铵+1% 抗坏血酸为基体改进剂时背景值最低,回收率最高.磷酸二氢铵中的氢、氨离子与样品中氯离子结合,形成氯化氢和氯化铵,能在灰化阶段350 ℃前挥发,达到消除氯离子背景干扰的目的,抗坏血酸作为有机酸不仅能提供氢除氯,在程序升温过程中还能起到还原金属的作用,降低金属元素的挥发性[3].
3.2 升温程序的优化
干燥阶段采用80、90、110 ℃ 3 步缓慢升温,避免了样品在干燥阶段突然升温发生暴溅造成损失.因加入了基体改进剂,灰化温度可提高到700 ℃,原子化温度提高到1 500 ℃,不仅有效除去了基体干扰,还提高了待测元素的原子化效率,使测定的灵敏度与精密度更高.
4 结语
用石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅是国家标准推荐的方法,影响此方法准确度的最大因素就是氯化钠基体的干扰.试验证明,本方法采用的以1%磷酸二氢铵+1% 抗坏血酸为基体改进剂,加上仪器自带的塞曼背景校正功能,能够有效去除氯化钠基体的背景干扰,测定结果准确,检出限低,重复性好,适用于食盐中铅的检测.
该文结论:本文是大学硕士与原子吸收本科原子吸收毕业论文开题报告范文和相关优秀学术职称论文参考文献资料，关于免费教你怎么写石墨炉和吸收光谱和食盐方面论文范文.
参考文献：
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