论文富勒烯掺杂氮化碳材料的合成和表征，本文是关于碳材料自考开题报告范文与富勒烯和氮化和表征有关本科毕业论文范文.
近年来,非金属有机聚合物半导体材料——类石墨氮化碳（g-C3N4）,由于其带隙较窄,对可见光响应且具有较高化学稳定性、容易改性和有较高光催化性能等优点,受到广泛关注.1996 年,Teter 和Hemley 提出C3N4 可能存在5 种结构：α 相、β 相、立方相（c 相）、准立方相（p 相）和类石墨相（g 相）,g-C3N4 是唯一的软质相,但在常温下是5 种结构中最稳定的结构.2009 年,Wang 发现在Pt 作为共催化剂下g-C3N4 在可见光的激发下具有较高的分解水产氢的活性,又掀起了一股非金属光催化剂g-C3N4 的研究热潮.最近,大多数研究致力于改变g-C3N4 的形貌,包括超声,水热反应,质子化等.在我们的工作中,通过不同温度处理三聚氰胺制备了不同的g-C3N4 样品.富勒烯（C60）是优异电子受体,带隙约为1.7-1.9eV,可导致光诱导快速电荷分离和相对较慢的电荷复合.C60 分子具有由壳组成的封闭构型30 个键合分子轨道与60 个π 电子,利于电子穿梭和运输.
目前为止, 已经合成C60 修饰的g-C3N4 杂交体和光催化剂大大改善得到广泛证实,但没有关于C70 与g-C3N4 杂交体的报道.
本文研究在优化温度合成g-C3N4,用不同比例的C70 掺杂g-C3N4 杂交体的XRD、紫外吸收光谱、红外透射光谱,并给出成分、晶体结构、电子结构等方面的特征.
一、实验
首先, 取适量三聚氰胺置于坩埚中,用铝箔纸覆盖.以2.4℃ /min 提升至520℃ /550℃ /650℃ /700℃,保持四小时后降至室温.将热处理后的三聚氰胺研磨成粉,保存待用.其次,称取三份0.2g 于550℃环境下烧制的三聚氰胺粉末待用,称取0.001g,0.002g,0.003gC70 待用.使用三只干净烧杯分别量取50ml 甲苯溶液,将称得的C70 粉末分别掺入甲苯溶液,超声搅拌三小时.再将称得的三聚氰胺粉末混入所得的C70 甲苯溶液,加入磁搅拌子后用保鲜膜覆盖防止甲苯挥发,搅拌6 小时.最后,将搅拌好的三份混合溶液分别挥发,得到C70- 三聚氰胺混合粉末,保存待用.
二、结果与讨论
1. XRD 结果分析
如图一,520 ℃ 烧制的三聚氰胺在2θ等于13.45 ° 处和2θ等于26.84 ° 处出现特征峰,13.45 ° 处特征峰属于g-C3N4 的（100）晶面,26.84°处峰属于g-C3N4 的（002）晶面,分别组成g-C3N4 的Melem单元形成的层间孔距和g-C3N4 芳香环系统层间堆垛峰.550℃烧制的三聚氰胺在2θ等于13.31 ° 和2θ等于27.44 ° 处出现特征峰,温度升高并未改变C3N4 晶体结构,但对g-C3N4 中（100） 晶面和（002）晶面结晶性影响明显.相比于520℃样品,550 ℃ 样品2θ等于13.45 ° 左右处峰强度从616.23 降至360.33, 降低58.47%,2θ等于27.44 ° 左右处峰强度从643.77 到1379.42,提高46.67%.三聚氰胺在650℃下在2θ等于13.28 ° 和2θ等于27.18 ° 处特征峰强度为255.63 和766.69；在700℃下在2θ等于13.20°和2θ等于27.42°处特征峰强度分别为361.24 和819.90.XRD 图谱中峰的强度体现晶体结构的有序度与结晶性,由图知在600℃和700℃下处理后并无新结构产生,也无550℃条件处理后结构中（002）晶面有序度大幅提升.
如图二, 掺入质量分数为0.5%、1.0%、1.5% 的C70 的样品为1、2、3 号样, 未掺入C70 的于550 ℃ 处理的三聚氰胺为纯样.经XRD 表征,1、2、3 号样在13.18 °、13.18 °、13.09 ° 处出现（100）晶面即Melem 单元层间孔距峰；在27.9°、27.31°、27.17°处出现（002）晶面即芳香环系统层间堆垛峰.相比纯样,两个特征峰位置均出现左移.在2 号样10°～ 20°处出现C70 的特征峰,3 号样在38.30°、44.60°、64.89°处出现三个异常强的峰,而（100）和（200）晶面特征峰强度随C70 含量上升而下降.掺入质量分数为1.0%C70 的样品在10°～ 20°处出现的C70 特征峰,在10°～ 20°处出现的特征峰说明样品中有未混合的C70 存在,这是因为C70 在甲苯溶液中的溶解度极小,可能由于搅拌不充分而有部分颗粒未溶于甲苯中,在蒸发甲苯使C70 和三聚氰胺析出时C70以未溶小晶粒为晶核结晶,最后在XRD 光谱上出现了C70 特征峰.掺入质量分数为1.5%C70 的样品在38.30°、44.60°、64.89°出现的峰为背景或环境影响产生的杂质峰.除去以上两组杂质峰,掺入C70 后g-C3N4 的两个特征峰位置相比未掺入C70的样品无新的特征峰产生,原有的特征峰均有左移；无新的特征峰说明掺入的C70 未和g-C3N4 形成化学键,而是通过弱范式作用结合.特征峰左移说明Melem 单元层间孔距和芳香环系统层间堆垛间隙均变大.
2. 红外表征
图三 不同温度处理后的三聚氰胺红外透射光谱图四 550℃掺入不同比例C70 的红外透射光谱由图三知,样品的吸收峰、吸收带基本相同, 在810cm-1 附近与3000 ～3500cm-1 处出现吸收峰,1000 ～ 1700cm-1出现吸收带.810cm-1 处吸收峰为碳氮环弯曲振动吸收峰,1000 ～ 1700cm-1 处吸收带为烧制产物C-N 结构和C等于N 结构伸缩振动吸收引起,3000 ～ 3500cm-1 处吸收峰则是N-H 伸缩振动引起的吸收峰.由图四知掺入C70 后的样品,810cm-1 处的吸收峰存在,而3000 ～ 3500cm-1 处的吸收峰却消失,推测是C70 对N-H 键振动模式产生影响.可以看出2 号样与3 号样的红外透射光谱极其相似,推测C70 掺入达到一定质量后对碳氮材料红外吸收效果影响不大.随温度升高,光谱上没有新吸收峰或吸收带出现,说明煅烧没有使g-C3N4产生新化学键.当温度升至650℃时1000～ 1700cm-1 的红外吸收带更加平稳,说明该温度下的C-N 键和C等于N 键红外吸收效果更强,可能是该温度下g-C3N4 稳定性降低, 网状结构出现缺陷,使C-N 键、C等于N 键极性增强或由于三聚氰胺脱氨形成网状结构使C-N 键的数量增多.掺入C70后g-C3N4 对2000 ～ 4000cm-1 范围内红外吸收效果大幅改变,吸收率比未掺入时上升,趋近于C70 红外透射曲线.当C70 质量分数进一步升高,1000 ～ 1700cm-1 吸收带也发生明显改变,g-C3N4 对红外的吸收效果也有所上升,从吸收带在带底处吸收率基本相同可以看出.可能是掺入g-C3N4 后层间和层内C70 由于弱范氏力与g-C3N4 结合在一起,而范氏力可能引起C-N 键、C等于N 键、N-H 键的振动模式改变,增加其对红外的吸收效果.虽然C70 对以上两种结构红外吸收效果影响很明显,但在810cm-1 处的吸收峰却未发生较大改变,说明C70 对碳氮的环状结构影响不大.
3. 紫外光谱分析
如图五,650℃样品产生显著红移,550℃,700℃样品红移也较明显,但没有650℃那样显著,而520℃样品的红移程度最弱.如图六,掺入C70 后可使碳氮材料的光吸收效果更好,光谱吸收产生红移,其中1 ﹪红移效果更明显,1.5 ﹪的红移效果一般.可见掺入C70 后能使带隙减小,改善光吸收效果.
图七 不同温度处理后的g-C3N4 带隙图八 550℃处理掺入不同浓度C70 后带隙如图七、图八,650℃下g-C3N4 带隙最小,随温度改变,带隙先上升后下降又上升,650℃下得到的g-C3N4 带隙最小.这是由于g-C3N4 层状结构随温度升高生成,带隙降低；当温度过高时g-C3N4 层状结构稳定性降低, N 和C 以氮气和氰基碎片形式逸出,使g-C3N4 结构出现缺陷,带隙扩大.由掺入C70 样品数据知掺入C70使g-C3N4 带隙稍有降低,并且随着质量分数的提升,带隙缩短效果变差.
三、结论
本文主要研究温度效应和掺杂效应对g-C3N4 性质的影响,通过不同温度处理三聚氰胺制备不同的g-C3N4 样品并且对g-C3N4 进行富勒烯C70 的掺杂获得了掺杂的g-C3N4 材料.利用XRD、紫外吸收光谱、红外透射光谱分别研究不同温度处理及不同浓度的C70 掺杂得到的g-C3N4 样品,包括成分、晶体结构、电子结构等方面的特征.结果表明：当烧制温度提升时,g-C3N4 带隙变窄,当温度高于或低于550℃时材料的带隙均会变大,因此推测制备g-C3N4 的优化温度在550℃附近；在优化温度下烧制得到的g-C3N4,掺入C70后会使其带隙有所减小,但只能在一定范围内变窄.
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参考文献：
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