论文高效液相色谱-质谱测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留，本文是关于高效类学士学位论文范文和质谱测定豆芽和豆芽有关毕业论文模板范文.
目前,市场上销售的豆芽的下胚轴多粗壮、白嫩,增加了豆芽的美观,但是这种豆芽的危害比较大.其中,豆芽中的4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤是导致“毒豆芽”事件的主要成分,而且4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤的残留量没有国家标准,只有地方标准,在豆芽中的残留量不能超过0.001 mg/kg.本研究以市场上购买的绿豆芽为样品,对豆芽中的4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤残留进行测定.
1 材料与方法
1.1 试验样品
绿豆芽,20 kg,购自北京市菜市场中5 个不同的商家.
1.2 仪器和试剂
超高效液相色谱- 串联质谱仪,美国Waters 公司,Waters BEH-C18（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）.4- 氯苯氧乙酸钠（纯度为99%）和6- 苄基腺嘌呤（纯度为99%）,Sigma（美国）公司；甲醇,市售分析纯和色谱纯；、盐酸、氯化钠、冰醋酸、氢氧化钠（NaoH）,市售分析纯；水,应符合GB/T6682 规定的二级水.
4- 氯苯氧乙酸钠标准工作液,用甲醇逐级稀释10 μg/mL 4- 氯苯氧乙酸钠标准中间液,得到10、20、50、100、200 μg/L 等适宜浓度的标准工作液.
6- 苄基腺嘌呤标准工作液, 用甲醇逐级稀释10 μg/mL 6- 苄基腺嘌呤标准中间液,得到5、10、25、50、100 ng/mL 等适宜浓度的标准工作液.固相萃取柱：ODS-C18 （500 mg/6 mL）,预先用5 mL 甲醇洗脱活化,再用5 mL 水洗去残留甲醇,保持萃取柱润湿状态待用[1].
1.3 样品中的4- 氯苯氧乙酸钠提取及净化方法
称取粉碎后的样品10 g,用0.01 mol/L NaOH 超声提取,离心取上清液,再次用NaOH 超声提取,离心取上清液用NaOH 定容,加入盐酸、萃取酸,用氯化钠酸性溶液洗涤,弃水层,层旋转蒸干,甲醇定容,HPLC-MS 测定.
1.4 样品中的6- 苄基腺嘌呤提取及净化方法
称取粉碎后的样品10 g,采用100 mL 甲醇+ 水的浓度体积（50/50）酸化甲醇水超声提取,离心取上清液,再次酸化甲醇超声提取,离心取上清液悬蒸水相剩余约10 mL,水相经C18 净化活化（5 mL 甲醇、5 mL 水）,淋洗,洗脱,洗脱液用N2 吹干,甲醇定容,HPLC-MS 测定[2].
1.5 HPLC-MS 条件
1.5.1 4- 氯苯氧乙酸钠的色谱条件
色谱柱,Waters BEH-C18,2.1 mm×50 mm,1.7 μm；流动相,A 100% 甲醇,B 0.1% 甲酸水溶液；梯度洗脱,洗脱程序见表1.流速,0.25 mL/min；柱温,30 ℃；进样量,10 μl.
1.5.2 4- 氯苯氧乙酸钠的质谱条件离子源,ESI；监测方式,MRM 多反应监测；离子源温度,110 ℃；去溶剂温度,350 ℃；离子对、锥孔电压、碰撞能量.具体见表2.
1.5.3 6- 苄基腺嘌呤的色谱条件
色谱柱：Waters BEH-C18,2.1 mm×50 mm,1.7 μm.流动相,A 100% 甲醇,B 0.1% 甲酸水溶液；梯度洗脱,洗脱程序见表3.流速,0.25 mL/min；柱温,30 ℃；进样量,10 μL.
1.5.4 6- 苄基腺嘌呤的质谱条件离子源,ESI；监测方式,MRM 多反应监测；离子源温度,110 ℃；去溶剂温度,350 ℃；离子对、锥孔电压、碰撞能量,具体见表4.
2 结果与讨论
2.1 线性回归方程、线性范围和检出限
由表5 可知,在线性范围之内,各种4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的峰面积与含量之间有良好的线性关系.此外,从最低检出限的数据也可以看出,这种方法具有较高的灵敏度,可对样品中的4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤进行定量分析.
2.2 4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的精密度
重复吸取4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤溶液各10 μL（n等于5）,按4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤测定方法进行进样分析,根据峰面积计算各种4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤检测结果的相对标准偏差（RSD）,结果分别为0.42% 和0.47%,说明方法的精密度良好.
2.3 加标回收率
称取3 份样品,按4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的测定方法进行操作,统计计算3 份样品中4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的含量.另取同样重量的3份样品加入100 μL 的4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤标液,按同样方法测定加标后的4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的含量.分别统计计算平均加标回收率,结果见表6.4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的平均加标回收率为99.8% 和102.4%,说明方法具有良好的准确性[3].
2.4 5 个样品中的4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的结果与讨论
本研究采用HPLC-MS 方法对5 个绿豆芽样品中的4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤进行测定,具体见表7.这5 个商家的绿豆芽均存在4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤残留,残留量从0.05 ～ 0.14 mg/kg.
3 结论4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤检测方法最低检出限分别为0.02、0.04 ng,线性相关系数分别为0.999 8、0.999 9,回收率为99.8%、102.4%.采集的5 个样品中均存在4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤残留,残留量未0.05 ～ 0.14 mg/kg.4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤的测定适合豆芽的色谱质谱条件,HPLC-MS 的灵敏性和准确性比较高,可以用于豆芽中的4- 氯苯氧乙酸钠和6- 苄基腺嘌呤残留量的测定.
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参考文献：
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